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为大家分享一下高效薄层层析板使用经验
发布时间:2019-09-17 点击次数:16次
  为大家分享一下高效薄层层析板使用经验
  在高效液相色谱技术发达的今天,薄层层析色谱依然为广大化学分析家提供着成本低廉,快速高效的分离检测手段。从1996年开始,德国默克公司就向全世界的化学分析家提供薄层层析预制板。几十年来,默克不断地推陈出新,高效薄层层析板、Lichrospher 球形硅胶、UTLC整体化等这些对薄层色谱分析有重要意义的产品。
  高效薄层层析板使用经验:
  关于高效薄层层析板的要求:
  1.载板要求平滑清洁,没有划痕,在使用前可用洗涤液或肥皂水洗涤,再用水冲洗干净,凉干。
  2. 怎么样的玻璃算是干净:就是用洗洁精浸泡也好,用酸浸泡也好,当你觉得洗干净的时候,拿在手上立起来,如果发现水不是呈股流下,而是呈瀑布状态流下,那么说明你的玻璃已经洗干净了。其实真正洗干净的玻璃,很快就可以晾干的。
  3.铺制高效薄层层析板要求玻璃板干净、整洁、不挂水珠的。建议用烧碱溶液浸泡。如果还解决不了那就只好放弃这块玻璃板了。
  关于研磨及高效薄层层析板铺板要求:
  1. 取薄层层析硅胶重量与CMC-Na的体积比为1:4的比例(该比例能使硅胶板铺出的效果较好不至于掉渣也不至于板太硬)充分混合碾磨,至拿起碾锤能看到混合液与碾锤有一定的粘连。即好。高效薄层层析板一定要光滑无油污,取一定量的溶液置板上,用薄棒引导使其铺满板面,一手托起硅胶板另一手在下轻轻敲,转动板子均匀的敲匀。
  2. 硅胶的研磨,当然是一个方向了,可以适量的加入一定量的无水乙醇或丙酮来消泡,可以适当搅拌后放在干净容器内超声,效果都是不错的。手工铺硅胶的用量一般10*20的约3-4克,硅胶和CMC-Na的用量一般是1:2.8-3,具体根据要铺板子的厚度和CMC-Na的浓度决定。
  3.依据高效薄层层析板使用需要,将适量研好的吸附剂倒到高效薄层层析板上,先用小锤将吸附剂荡匀,倾斜层析板,使吸附剂流至层析板一侧,待吸附剂蓄积一定量后,再反向倾斜层析板,使吸附剂回流;然后是另外两个方向,重复上述操作,后轻颠几下高效薄层层析板即可。
  4. 将载玻片置于平台上,用药匙舀取糊状硅胶,均匀地铺在载玻片表面。铺板时,可以顺着板中间倒,也可以顺着某个边缘倒,也可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上,倒时也要注意不要引入小气泡。如有需要,可以双手10个指头托住玻璃板,有节奏的颠簸,使得糊状硅胶分布匀称。尤其是载板的四个角,容易高出玻璃板其他部位,所以要格外注意。颠好的板,表面看上去要光滑平整,没有气孔。高效薄层层析板铺好后一定要放置在平的台面上,否则难保证板面硅胶的厚度均匀。
  5. 铺制好的高效薄层层析板先让其稍干后,即看不出有明显的水印,放入烘箱内用50度以下的温度并开鼓风干燥30分钟,再升温干燥至干,注意升温过快在使用的过程中有可能发生起层的现象不利于分离。
  6. 10g吸附剂加入3滴95%乙醇以驱赶气泡。
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