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為大家分享一下薄層層析板使用經驗
發布時間:2019-09-17 點擊次數:89次
  為大家分享一下薄層層析板使用經驗
  在液相色譜技術發達的今天,薄層層析色譜依然為廣大化學分析家提供著成本低廉,快速的分離檢測手段。從1996年開始,德國默克公司就向全世界的化學分析家提供薄層層析預制板。幾十年來,默克不斷地推陳出新,薄層層析板、Lichrospher 球形硅膠、UTLC整體化等這些對薄層色譜分析有重要意義的產品。
  薄層層析板使用經驗:
  關于薄層層析板的要求:
  1.載板要求平滑清潔,沒有劃痕,在使用前可用洗滌液或肥皂水洗滌,再用水沖洗干凈,涼干。
  2. 怎么樣的玻璃算是干凈:就是用洗潔精浸泡也好,用酸浸泡也好,當你覺得洗干凈的時候,拿在手上立起來,如果發現水不是呈股流下,而是呈瀑布狀態流下,那么說明你的玻璃已經洗干凈了。其實真正洗干凈的玻璃,很快就可以晾干的。
  3.鋪制薄層層析板要求玻璃板干凈、整潔、不掛水珠的。建議用燒堿溶液浸泡。如果還解決不了那就只好放棄這塊玻璃板了。
  關于研磨及薄層層析板鋪板要求:
  1. 取薄層層析硅膠重量與CMC-Na的體積比為1:4的比例(該比例能使硅膠板鋪出的效果較好不至于掉渣也不至于板太硬)充分混合碾磨,至拿起碾錘能看到混合液與碾錘有一定的粘連。即好。薄層層析板一定要光滑無油污,取一定量的溶液置板上,用薄棒引導使其鋪滿板面,一手托起硅膠板另一手在下輕輕敲,轉動板子均勻的敲勻。
  2. 硅膠的研磨,當然是一個方向了,可以適量的加入一定量的無水乙醇或丙酮來消泡,可以適當攪拌后放在干凈容器內超聲,效果都是不錯的。手工鋪硅膠的用量一般10*20的約3-4克,硅膠和CMC-Na的用量一般是1:2.8-3,具體根據要鋪板子的厚度和CMC-Na的濃度決定。
  3.依據薄層層析板使用需要,將適量研好的吸附劑倒到薄層層析板上,先用小錘將吸附劑蕩勻,傾斜層析板,使吸附劑流至層析板一側,待吸附劑蓄積一定量后,再反向傾斜層析板,使吸附劑回流;然后是另外兩個方向,重復上述操作,后輕顛幾下薄層層析板即可。
  4. 將載玻片置于平臺上,用藥匙舀取糊狀硅膠,均勻地鋪在載玻片表面。鋪板時,可以順著板中間倒,也可以順著某個邊緣倒,也可以用玻璃棒引著溶液平鋪在玻璃板上,倒時也要注意不要引入小氣泡。如有需要,可以雙手10個指頭托住玻璃板,有節奏的顛簸,使得糊狀硅膠分布勻稱。尤其是載板的四個角,容易高出玻璃板其他部位,所以要格外注意。顛好的板,表面看上去要光滑平整,沒有氣孔。薄層層析板鋪好后一定要放置在平的臺面上,否則難保證板面硅膠的厚度均勻。
  5. 鋪制好的薄層層析板先讓其稍干后,即看不出有明顯的水印,放入烘箱內用50度以下的溫度并開鼓風干燥30分鐘,再升溫干燥至干,注意升溫過快在使用的過程中有可能發生起層的現象不利于分離。
  6. 10g吸附劑加入3滴95%乙醇以驅趕氣泡。
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